1.方法提要
试样经碱熔融后,用水浸取,过滤使钛与钒、钨、钼、铬等分离,用硫酸溶解沉淀,铁的干扰可加入磷酸掩蔽;在硫酸(5+95)介质中,钛与过氧化氢生成黄色过钛酸络合物[TiO(H2O2)]2+,藉此在波长400~420nm处用吸光光度法测定钛的含量。
本法适用一般矿石中ω(TiO2)/10-2≥0.1的测定。
2.试剂
2·1.过氧化钠,分析纯。
2·2.氢氧化钠,分析纯。
2·3.焦硫酸钾,分析纯。
2·4.硫酸(p1.84g/mL),分析纯。
2·5.磷酸(p1.69g/mL),分析纯。
2·6.钛标准溶液:称取105℃干燥过的二氧化钛(光谱纯)0.1000g于30mL瓷坩埚中,加5~7g焦硫酸钾,加盖,将坩埚放入马弗炉中,从低温逐渐升至850℃熔融至暗红色流体。取出冷却,将瓷坩埚置于250mL烧杯中,用硫酸(5+95)溶液加热溶解,取下冷却,转入100mL容量瓶中,用硫酸(5+95)溶液稀至刻度,摇匀,此溶液含二氧化钛为1000ug/mL。
3.分析步骤
称取0.1000g(视含量而定)在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中,加3g氢氧化钠,混匀,再覆盖一层(约1g)过氧化钠,将坩埚放入650~700℃马弗炉中熔融至暗红色流体(10~15min),取出冷却,将坩埚置于250mL烧杯中,加20mL水浸取熔块,同时盖上表面皿,待熔块溶解后,用水洗出坩埚,加热煮沸10min,取下冷却,过滤(钒、钨、钼、铬含量不高时可不过滤),用水洗沉淀3次,用硫酸(1+1)溶解沉淀于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。澄清或干过滤。
移取10.00mL于50mL容量瓶中,加入2mL磷酸(1+1)溶液、5mL硫酸(1+1)溶液,用水稀至40mL,摇匀,加入5mL过氧化氢(10+90)溶液,用水稀释至刻度,摇匀。10min后,用2cm比色皿于波长400~420nm处测量钛的吸光度;随同试样做空白试验。
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